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单晶培养、测试、解析经典案例 004

2023-06-05
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：通过不断优化单晶培养方案，获得目标结构晶体。
难点：晶体生长的难以很大程度上取决于化合物的本身。该样品由于其结构较为复杂，进行合成培养时，晶体的结晶度较差。使用常规方法对材料进行单晶培养时，无法获得所需目标成分的结构信息。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

 

化合物堆积结构图

很多材料都需要通过单晶培养，来得到化合物的精细结构。单晶结构是用来了解晶型的晶体结构最具说服力的数据。晶立得晶体培养技术团队在接收到客户送样单的第一时间内，认真了解客户需求，仔细分析样品的结构特性，在较短时间内整合出了一系列的实验方案，首先从常规培养方法入手，先后进行了挥发、液相扩散、气相扩散以及溶剂热等实验方法，经过多次实验操作，发现所得样品皆为粉末状物质，技术人员立即对现有培养方案进行优化，通过调整获得了体积较小的晶体，无法达到测试要求。晶立得培养技术团队内部迅速展开项目探讨，根据现有实验结果，提出了多种优化方案，技术人员将所得小晶体作为晶种放入到常规液相扩散的溶剂瓶中，改变其原有生长方式，最终获得可测且质量良好的块状晶体。测试人员与培养技术人员紧密协作，立即对晶体进行了测试解析。公司在保证数据准确度的同时也把高效性作为工作的重点，尽所能服务于客户。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system monoclinic
Space group P21
a/Å 19.002(3)
b/Å 11.5811(2)
c/Å 32.2036(5)
α/° 90
β/° 93.1035(8)
γ/° 90
Volume/Å3 1563.3(6)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.523
μ/mm-1 1.025
F(000) 651.0
Crystal size/mm3 0.1 × 0.12 × 0.19
Radiation MoKα (λ = 0.71073)
实验典型图片

培养前粉末状物料

用常规方法进行培养时获得的较小晶体

改良方案后获得的晶体

案例 B：高难度单晶测试
难点：晶体的生长方式和速率与界面结构密切相关，是多种因素相互作用的结果，这也就促使最后培养的晶体呈现出了堆积方式的不同以及形态的各异，案例B所示晶体，若单纯用肉眼或较低倍数的普通显微镜来看，晶体体积较大且形状也较为规整，然而通过将晶体进行物理分离，则可发现整块晶体是由多颗薄片堆积而成并且十分致密，由于单颗晶体较薄测试过程中衍射点较少，高角衍射也比较弱。因此对于晶体的分离挑选以及测试中仪器参数的设定都提出了更高的要求。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

化合物堆积结构图

样品晶体形态

所挑选的晶体形态

测试过程衍射情况

处于晶体测试解析行业前端的晶立得技术团队，不光强调数据的准确性与优越性更加注重反馈给客户结果的高效性。技术人员以专业的手法，对样品进行精准的分离以挑选，并进行多次的上机实验，以便选出衍射数据较好的晶体，在测试过程中严格把控晶体衍射情况，设置最优曝光时间以及其余可调参数，用时两个半小时完成测试环节，技术人员及时的对数据进行还原解析处理，在最短时间内得到了晶体的结构信息。为保证反馈给客户结构信息的准确性，单晶技术团队进行反复审核校验，确认无误后，第一时间将完整数据发送给客户。这一系列的严谨工作流程，充分体现了晶立得单晶测试技术团队的专业性以及高效性。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 150.00
Crystal system monoclinic
Space group I2
a/Å 21.3051(5)
b/Å 5.5423(3)
c/Å 35.37620(2)
α/° 90
β/° 96.065(3)
γ/° 90
Volume/Å3 4291.35(8)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.692
μ/mm-1 1.023
F(000) 1206.0
Crystal size/mm3 0.15 × 0.1 × 0.09
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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