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单晶培养、测试、解析经典案例 008

2023-09-27
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：对于上机衍射较弱单晶的再培养。通过改良培养方法成功培养出了具有高衍射质量的单晶。
难点：晶体生长的难易程度取决于化合物的本性，然而培养方式以及使用溶剂的不同，则会导致培养出的晶体质量也会有所不同，这与它们的极性密切相关。图中所示晶体为客户提供晶体，体积较小且堆积程度较高，上机衍射质量较差，无法得到可用数据。根据客户需求，将粉末原料样品重新进行培养。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

 

化合物堆积结构图

晶体生长的形态与上机衍射强度主要是由晶体的内部结构决定的，然而晶体生长过程中所处的外界环境条件对其也会产生一定影响。拥有丰富培养经验的晶立得技术团队，对客户提供的样品结构信息进行了整体的分析与判断，制定了一系列的实验方案。技术人员首先将样品对于常规溶剂溶解性进行了具体的掌握。从常规培养方法入手，并对常规培养方法所得到的产物形态进行了仔细分析。实验期间，不断调整培养溶剂，改进实验方案，最终选取了具有良好溶解性的乙酸乙酯和不良溶剂甲醇作为培养溶剂，运用气相扩散的方式，获得了具有良好形态外貌及衍射质量的晶体材料。随后测试人员立即对晶体进行了上机测试，历时两个小时完成了测试环节。公司技术团队间的紧密协作，更进一步提高了工作的效率与数据的准确度，为客户提供更好的服务质量。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system Monoclinic
Space group P21
a/Å 11.3205(2)
b/Å 65.1002(3)
c/Å 8.5002(3)
α/° 90
β/° 125.3009(8)
γ/° 90
Volume/Å3 850.2(5)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.211
μ/mm-1 0.533
F(000) 1200.0
Crystal size/mm3 0.10 × 0.13 × 0.15
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

培养前（晶体样品状态）

培养前（晶体衍射情况）

培养后（晶体样品状态）

培养后（晶体衍射情况）

案例 B：高难度单晶测试
难点：晶体的生长是液相中的原子向某个晶粒表面的不断堆砌的过程。然而不理想的生长状态，则会直接影响晶体的形态质量。图中所示的黄色晶体，从整体外观来看具有一定透明度，体积较小，晶体堆积较为严重。晶体进行上机测试前，需对堆积的晶体进行很好的分割，将额外杂质以及附近碎小晶体进行剥离，否则测试过程中可能会出现衍射数据较孪的情况。因此对于该晶体的测试解析则具有一定难度。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

化合物堆积结构图

晶体的整体形态

测试过程衍射情况

晶体生长是物质在特定的物理和化学条件下由气相、液相或固相结晶的过程。然而晶体的生长过程并非完全是一层一层的顺序堆积，当出现晶体进行无序生长时，则会产生晶体表面不光滑的现象，形成晶面阶梯。晶立得晶体测试技术人员，在拿到客户晶体样品时，凭借丰富的测试经验，很快便了解了晶体特性，并对晶体进行了精准的分割与挑选。技术人员运用专业的测试技术，严格把控晶体衍射情况，尽可能避免孪晶数据的出现，设置最优曝光时间以及其余可调参数，用时五小时完成测试环节。数据收集完整之后团队及时的对数据进行还原解析处理，在较短时间内在较短时间内获得了得该样品的结构信息。另外，为保证反馈给客户结构信息的准确性，经过公司经过层层审核校验，确保了结构信息的准确性，充分体现了晶立得技术团队的专业性以及高效性。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system Triclinic
Space group P-1
a/Å 15.3015(3)
b/Å 17.2031(4)
c/Å 19.7020(5)
α/° 85.4082(4)
β/° 85.3550(3)
γ/° 110.2003(2)
Volume/Å3 1357.35(8)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.102
μ/mm-1 0.122
F(000) 780.0
Crystal size/mm3 0.11 × 0.12 × 0.17
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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