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单晶培养、测试、解析经典案例 012

2024-02-06
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：对于结构复杂，结晶性较差样品的单晶培养。通过不断优化培养方案成功培养出了具有高衍射质量的单晶。
难点：晶体生长的难易程度与化合物本身的结构特征有着极为重要的联系。如图所示，该样品结构复杂具有较多环状结构，并且结晶性较差，通过常规培养方法无法得到可测晶体。技术人员通过不断调整优化实验方案，最终获得具有良好衍射性能的高质量单晶。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

化合物堆积结构图

晶体生长的形态与上机衍射强度主要是由晶体的内部结构决定的，然而晶体生长过程中所处的外界环境条件对其也会产生一定影响。拥有丰富培养经验的晶立得技术团队，对客户提供的样品结构信息进行了整体的分析与判断，制定了一系列的实验方案。技术人员首先将样品对于常规溶剂溶解性进行了具体的掌握。从常规培养方法入手，并对常规培养方法所得到的产物形态进行了仔细分析。实验期间，不断调整培养溶剂，改进实验方案。最终选取了具有良好溶解性的乙酸乙酯和不良溶剂甲醇作为培养溶剂并以富马酸作为模板剂，运用气相扩散的方式，获得了具有良好外貌形态及衍射质量的晶体材料。随后测试人员立即对晶体进行了上机测试，历时两个小时完成了测试环节。公司技术团队间的紧密协作，更进一步提高了工作的效率与数据的准确度，为客户提供更好的服务质量。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system Monoclinic
Space group P21/m
a/Å 7.3520(2)
b/Å 14.3301(3)
c/Å 21.5706(3)
α/° 90
β/° 109.1020(8)
γ/° 90
Volume/Å3 1205.3(4)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.150
μ/mm-1 0.065
F(000) 864.0
Crystal size/mm3 0.17 × 0.10 × 0.12
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

调整培养方案前（晶体样品状态）

培养前（晶体衍射情况）

调整培养方案后（晶体样品状态）

培养后（晶体衍射情况）

案例 B：高难度单晶测试
难点：晶体的生长是极为复杂的过程，是由单层核机理、多层核机理和扩散控制生长机理综合作用的结果。然而，想要培养出内部具有严格空间点阵式的三维周期性结构的理想晶体，却是很难实现的。图中所示晶体，从外观来看，晶体整体像薄膜一样，透明度较高，具有一定堆积性。晶体进行上机测试前，需对堆积的膜状晶体进行很好的分割，挑出具有规整外观的单颗晶体，否则测试过程中可能会出现衍射数据较孪的情况。因此对于该晶体的测试解析则具有一定难度。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

化合物堆积结构图

晶体的整体形态

测试过程的衍射情况

晶体内部结构、环境相状态及生长条件都将直接影响晶体生长的“ 基元” 过程。环境相及生长条件的影响集中体现于基元的形成过程之中。而不同结构的生长基元在不同晶面族上的吸附、运动、结晶或脱附过程，主要与晶体内部结构相关联不同结构的晶体具有不同的生长形态。对于同一晶体，不同的生长条件可能产生不同结构的生长基元，最终形成不同形态的晶体。晶立得晶体测试技术人员，凭借丰富的测试经验，在拿到晶体的第一时间内，仔细分析了晶体特性，对晶体进行了精准的分割与挑选，最终选择了体积大小适宜的单颗晶体作为测试对象。技术人员运用专业的测试技术，严格把控晶体衍射情况，设置最优曝光时间以及其余可调参数，尽可能的保证数据的优良，用时四小时完成测试环节。数据收集完整之后，及时的对数据进行还原解析处理，在较短时间内获得了得该样品的详细结构信息。并在确认晶体解析数据的准确性和完整性后，及时的将解析数据反馈给客户，进一步体现了晶立得测试解析团队的高效性与严谨性。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system Triclinic
Space group P-1
a/Å 14.5508(2)
b/Å 14.7832(3)
c/Å 35.8034(5)
α/° 97.1058(3)
β/° 95.2580(3)
γ/° 106.9612(2)
Volume/Å3 4085.44(6)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.301
μ/mm-1 0.199
F(000) 1452.0
Crystal size/mm3 0.18 × 0.15 × 0.11
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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