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单晶培养、测试、解析经典案例 001

2023-03-06
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料
案例分享
案例 A：添加模板剂培养出目标晶体
难点：样品使用常规方法培养晶体，容易出现絮状物，无法获得样品的单晶。
样品化合物骨架结构:
晶立得技术团队积极与客户沟通，根据化合物结构式和其物理化学性质，设计选择了晶立得特有的模板剂，在短时间内成功培养出样品，并成功测试与解析出样品的分子结构，完成了客户要求。结果显示通过模板剂获得的单晶并不包含模板剂分子，是唯一的样品分子单晶结构。在培养过程中既保证了样品结构的原始性，也得到了利于测试解析的单晶样品，在效率和质量上获得了完美的结果。最终该项目按期交付。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 8.0948(2)
b/Å 10.8327(3)
c/Å 24.3828(7)
α/° 93.5070(10)
β/° 95.1950(10)
γ/° 99.7991(10)
Volume/Å3 2018.41(8)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.694
μ/mm-1 2.587
F(000) 718.0
Crystal size/mm3 0.28 × 0.18 × 0.17
Radiation MoKα (λ = 0.71073)
实验典型图片

使用模板剂前（培养的晶体是絮状物）

使用模板剂后（培养的晶体呈无色透明状晶体）

案例 B：高难度单晶测试
难点：晶体质量差，上机测试衍射点较弱，高角衍射点少，测试难度较大。
样品化合物骨架结构:

所挑选的单晶样品

上机测试衍射图（高角衍射点弱）

晶立得单晶技术团队，根据丰富的测试解析经验，经过快速挑样技术与测试参数设置优化，仅用8小时完成了对样品的测试，用3小时完成对晶体数据的还原和解析，在确认晶体解析数据的准确性和完整性后，对晶体数据出具检测报告。此例充分体现了晶立得团队在晶体测试及解析方面的专业性与高效率。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 198.00
Crystal system monoclinic
Space group c2
a/Å 15.8466(6)
b/Å 8.2353(3)
c/Å 17.8274(6)
α/° 90
β/° 94.014(2)
γ/° 90
Volume/Å3 2409.23(12)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.396
μ/mm-1 0.741
F(000) 752.0
Crystal size/mm3 0.19 × 0.15 × 0.18
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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