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单晶培养、测试、解析经典案例 003

2023-06-05
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：该晶体含有长链结构，本身具有一定柔性，因此在晶体的培养过程中极易形成胶状物质，晶体培养技术人员经过多次调整实验方案，短时间内得到优质长条状晶体。
难点：该样品在使用常规方法进行晶体培养时，易形成与晶体外观类似的胶状物质。该类物质上仪器进行检测时，没有衍射点，在晶体的培养过程中要规避此类物质的出现，因此使用这类样品培养具有较好衍射的高品质晶体是具有一定难度的。
样品化合物骨架结构:

化合物结构式

 

化合物堆积结构图

晶体的培养是偶然性与逻辑性共存的过程，因此培养的技术人员需要进行多种条件尝试，并在得到不同实验结果的基础上进行一定的逻辑性调整。由于样品本身结晶性较差，该样品在使用多种常规方法进行晶体培养时，无法达到获得优质可测晶体的目的，多次尝试的培养产物皆为类似晶体的胶状物质。晶立得培养技术团队，认真总结各类实验经验，展开类似结构样品属性调研，不断改善实验方案，根据不同实验结果，不断的进行调整改善，分析适宜晶体生长的溶剂环境，在原本较优实验方案的基础上加入了一定剂量的模板剂。历时两周的时间，成功获得了该样品具有优秀上机衍射点的目标晶体，测试技术人员拿到晶体的第一时间内对样品进行了测试解析，经过严谨的校验审核，在预期的时间内给予客户准确的晶体结构信息。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 8.3521(1)
b/Å 13.2549(8)
c/Å 31.8534(3)
α/° 86.2958(2)
β/° 72.9618(6)
γ/° 95.8741(4)
Volume/Å3 1002.45
Z 2
ρcalc g/cm3 1.421
μ/mm-1 1.587
F(000) 561.0
Crystal size/mm3 0.17 × 0.12 × 0.11
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

使用常规培养方法做出的胶状物（类似晶体外观物质）

使用改良方案之后培养出的晶体

案例 B：晶体内部含有较多裂纹，接触空气易于分解的测试与数据解析。
难点：晶体的孔隙率对于很多科研项目的研究都有重要的影响，在 MOF（金属有机框架）类晶体中表现尤为明显。这类晶体的结晶速度以及结晶方式，都或多或少的影响着最终获得目标晶体的质量。另外，由于个别类晶体本身对空气中的某种成分具有一定的敏感性，决定了其在上机过程中，表现出易于风化分解的现象，从挑选晶体到上机测试过程中的晶体质量也会受到一定影响。因此，对于这类晶体需要快速地挑选合适的单晶，设置合理的测试参数，以及后续的数据还原解析，这些都对测试解析人员提出了更高的要求。
样品化合物骨架结构:

MOF 框架结构图

化合物堆积结构图

所挑选的单晶样品

上机测试衍射图（高角衍射点弱）

MOF 类晶体通常具有较为统一且规整的形状，但由于晶体本身的结晶方式的不同以及敏感度的差异，使其晶体的内部表现出一定的缝隙裂纹，行为上也表现出易于分解的现象。晶立得测试技术人员在对晶体的特性进行分析掌握之后，实行了短时间内将脱离母液的晶体快速转移到低温的测试环境中，由于晶体易于分解，对于测试曝光时间的设定就显得尤为重要。晶立得测试解析团队以其专业的实操，仅在八个小时内顺利完成了晶体的测试环节，团队工作人员以其丰富的解析经验，仅在半小时内完成了数据的还原解析工作，团队的每位技术人员秉持着准确性与高效性的宗旨，在确认晶体解析数据的准确性和完整性后，及时的将解析数据反馈给客户。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system monoclinic
Space group P21/n
a/Å 15.2136(5)
b/Å 32.0714(3)
c/Å 26.08735(5)
α/° 90
β/° 97.6539(10)
γ/° 90
Volume/Å3 4239.3(7)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.0.31
μ/mm-1 1.051
F(000) 2364.0
Crystal size/mm3 0.15 × 0.13 × 0.1
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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