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单晶培养、测试、解析经典案例 002

2023-03-30
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：样品培养易成粉末，改良后得到透明片状晶体
难点：样品使用常规方法培养晶体，容易出现白色粉末，无法获得样品的单晶。
样品化合物骨架结构:
该项目在培养过程中使用常规方法培养得到的都是粉末状，采用共晶剂、模板剂也得不到合适的晶体。后来科研人员做了大量的对比实验，严格控制培养单晶的环境，不断摸索可行的实验条件。最后选择了一种共晶剂和样品共晶做扩散实验，并通过改变不同浓度进行多组实验，在进行了耗时数十天的晶体成长期后，终于得到了理想形态和质量的晶体，并在当天完成晶体的测试，在第二天完成晶体的解析工作，核验无误后，反馈给客户。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 9.0959(2)
b/Å 11.9528(3)
c/Å 25.3929(7)
α/° 94.6070(10)
β/° 96.1960(10)
γ/° 99.8993(10)
Volume/Å3 3019.41(8)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.795
μ/mm-1 3.589
F(000) 719.0
Crystal size/mm3 0.29 × 0.28 × 0.19
Radiation MoKα (λ = 0.71073)
实验典型图片

在定制玻璃管中和共晶剂培养出的晶体

左图晶体在显微镜下的图片

案例 B：高难度 MOF 单晶挑选与测试
难点：MOF 晶体一般在挑选晶体时难度较大，晶体容易成团且晶体很小，上机测试高角衍射点少，完整度不够，测试难度较大。
样品化合物骨架结构:

所挑选的单晶样品

上机测试衍射图（高角衍射点弱）

如图中所示晶体，在晶体的挑选上难度很大，并且需要多次进行上机扫描单胞查看晶体的衍射点情况，才能选出一个可以进行测试的晶体；本公司有专门做单晶测试解析的团队，且技术人员经验丰富，单晶的快速准确的挑选可以高效的对客户样品进行测试。根据丰富的测试解析经验，经过快速挑样技术与测试参数设置优化，仅用3小时完成了对样品的测试，用1小时完成对晶体数据的还原和解析，在确认晶体解析数据的准确性和完整性后，对晶体数据出具检测报告。此例充分体现了晶立得技术团队在晶体测试及解析方面的专业性与高效率。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 198.00
Crystal system monoclinic
Space group c2
a/Å 16.8566(6)
b/Å 9.2383(3)
c/Å 19.8294(6)
α/° 90
β/° 94.016(2)
γ/° 90
Volume/Å3 3509.23(12)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.396
μ/mm-1 0.741
F(000) 752.0
Crystal size/mm3 0.20 × 0.19 × 0.23
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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