• 联系我们:
  • 025-86669819
  • 2573477390
  1. 主页
  2. 前沿动态
  3. 单晶培养、测试、解析经典案例 005

单晶培养、测试、解析经典案例 005

2023-07-04
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：单晶的培养与样品的溶解度有着密切的关系，该样品的溶解性极强，在晶体的培养过程中很难析出晶体，易于形成胶状物质，技术人员不断改善实验方案，最终获得具有良好衍射性能的高质量晶体。
难点：由于该样品对于多种溶剂都有着极好的溶解性，在使用常规方法进行晶体培养时，目标晶体比较难析出，即使析出产物也多为胶状小颗粒物质，无法达到能进行单晶衍射仪检测的标准。另外，由于所需样品较少，技术人员还要考虑到进行单晶培养时样品的使用量。因此对这类样品进行培养时具有一定的难度。
样品化合物骨架结构:

化合物结构式

 

化合物堆积结构图

很多纳米材料都需要通过培养单晶来得到化合物精细的结构，常用的单晶生长方法有溶液挥发、液相扩散、气相扩散等方法。技术人员在收到样品的第一时间内先对其进行了溶解性实验，了解到该样品对大部分溶剂都具有超强溶解性，紧接着用常规方法对样品进行单晶培养时，发现样品很难析出晶体产物，多次尝试的培养产物皆为胶状颗粒物质。另外，客户提供的样品量为10毫克，因此培养单晶时样品的使用量也是技术人员考虑的关键因素之一。晶立得培养技术团队，立马展开培养技术商讨会议，认真总结各类实验经验。根据现有的不同实验结果，提出了采用不同混合溶剂的低温缓慢降温析晶和室温微量溶剂挥发等方法，在保证样品低速反应的同时又控制了培养单晶对样品的消耗量。历时十二天的时间，成功获得了具有规整通透外观的目标晶体，测试技术人员通过对晶体进行上机衍射测试获得了目标结构，随后进行了严谨的解析环节，在经过层层审核之后，在预期的时间内给客户反馈了准确的晶体结构信息。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 7.5823(1)
b/Å 16.3622(5)
c/Å 26.1102(4)
α/° 96.3890(2)
β/° 98.9300(5)
γ/° 103.7762(2)
Volume/Å3 2392.35
Z 2
ρcalc g/cm3 1.451
μ/mm-1 0.821
F(000) 1320.0
Crystal size/mm3 0.2 × 0.15 × 0.1
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
样品溶解性表
溶剂种类 本样品溶解情况
甲醇 极易溶
乙醇 极易溶
乙腈 极易溶
四氢呋喃 极易溶
甲苯 极易溶
丙酮 极易溶
二氯甲烷 极易溶
甲基叔丁基醚 易溶
正己烷 易溶
N,N-二甲基甲酰胺 极易溶
二甲基亚砜 极易溶
水 不溶
实验典型图片

使用常规培养方法做出的小颗粒胶状物

使用改良方案之后培养出的晶体

案例 B：单晶培养产物较为杂乱的晶体挑选与测试解析。
难点：单晶的培养与样品的纯度和结晶环境息息相关，样品不纯或者较差的溶剂培养环境都会直接导致获得的晶体产物比较杂乱。如何避开产物中的杂质，挑选出质量优良的晶体，是获得较好测试数据的重要的因素。因此，这类晶体不仅需要在样品瓶中有较为杂乱的产物时，准确地挑选出合适单晶，还要设置合理的测试参数，这些都对测试解析人员提出了更高的要求。
样品化合物骨架结构:

化合物结构图

化合物堆积结构图

晶体样品

上机测试衍射图（钼靶测试衍射点）

样品的纯度和培养环境直接影响着最终获得单晶的品质，通常来说粉末或其他状态的样品纯度越高，培养得到的单晶越是统一所含杂质成分越少。在培养出的晶体过于混乱的情况下，如何较为精准的避开各类杂质中挑选出质量较好的晶体，对于单晶测试人员来说，是首先要进行考虑的一大重要因素。晶立得测试技术人员凭借丰富的挑选晶体的经验，对该晶体样品进行了整体的把握，在较短时间内挑选出了符合测试要求的晶体，经过上机检测后出现较强衍射，仅在半个小时内完成了该晶体的测试环节。随后，技术人员立即对其进行了还原解析工作，在确认晶体解析数据的准确性和完整性后，及时的将解析数据反馈给客户，进一步体现了晶立得测试解析团队的高效性与严谨性。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system monoclinic
Space group P21
a/Å 13.0052(2)
b/Å 5.5630(5)
c/Å 17.5691(8)
α/° 90
β/° 112.0566(7)
γ/° 90
Volume/Å3 1366.2(5)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.304
μ/mm-1 0.872
F(000) 852.0
Crystal size/mm3 0.11 × 0.16 × 0.1
Radiation MoKα (λ = 0.71073)
  • 025-86669819 / 15365079523
  • sales@xtalexpress.com
  • 南京市栖霞区仙林街道纬地路9号江苏生命科技创新园C6栋201室
    • 晶立得

    联系我们

    © 南京晶立得科技有限公司版权所有 苏ICP备2021050374号
    站点地图 隐私声明