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单晶培养、测试、解析经典案例 010

2023-11-14
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：对于难以结晶的小分子油状化合物，通过晶体海绵培养技术获得具有高衍射质量的目标晶体。
难点：单晶生长从溶液中生长最常见，一般经历近饱和—饱和—过饱和—结晶的过程，晶体的生长机理和质量主要依赖于晶核形成和生长速率，生长的难易程度取决于化合物的本性。一般情况下，有机合成制备的产物都是以溶液相的形态分散在溶剂中的，在溶剂挥干的过程中，如果结晶速率远小于溶剂挥干速率，则会形成油状液体，产物分子难以有序排列成晶体，这类油状化合物利用常规的单晶培养方法往往很难得到理想的单晶。晶立得技术团队使用自主合成的晶体海绵，通过 “晶体海绵法” 成功将客户提供的油状物培养成可供测试的晶体样品。
样品化合物骨架结构:

图 1 化合物结构图（省略共晶剂）

 

图 2 化合物堆积结构图（省略共晶剂）

拥有丰富成功培养经验的晶立得技术人员，在认真了解到客户提供样品的目标结构以及样品特性后，针对该样品制定了一系列特殊的培养方案。在实验过程中，技术人员尝试使用不同的晶体海绵对目标客体进行包裹，通过不断优化调整实验方案，最终得到了质量较好的晶体。晶立得测试技术人员立马对该晶体进行上机衍射测试，通过对比晶胞参数，筛选出成功包裹客体的单晶，完成此项目的测试环节，并立即对该数据进行了解析，及时地将准确的晶体结构信息反馈到客户手中。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 18.2021(4)
b/Å 21.3255(4)
c/Å 45.1032(5)
α/° 105.221 (5)
β/° 95.0204(5)
γ/° 109.9103(5)
Volume/Å3 15578.78(5)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.263
μ/mm-1 0.912
F(000) 542.0
Crystal size/mm3 0.14 × 0.12 × 0.10
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

图 3 采用避光实验方案培养出的长条状晶体

图 4 上机测试衍射图（铜靶测试衍射点）

案例 B：高难度单晶测试
难点：在进行单晶 X 射线衍射分析时，根据晶体的生长习性挑选合适尺寸的晶体是非常重要的，同时温度也是测试过程中不能忽视的外在因素，不同的测试温度有时会对衍射数据产生较大影响。前一段时间，我们测试到这样一颗晶体，显微镜下观察，该晶体的形状规则，外观干净，透明度高。但在上机测试后发现，该晶体的衍射点并不理想，存在多重孪晶，与预期的衍射点有很大的差距。经过仔细观察我们发现，该块状晶体是层状堆积形成的，多重孪晶的出现可能是测试晶体过厚导致，于是我们把晶体尽可能切割成薄片，但测试结果依旧不理想。考虑到之前有过测试温度影响晶体衍射点的案例，我们尝试将测试温度由原来的 193 K 升至室温，晶体的衍射情况有了很大改善，衍射图未显示存在多重孪晶。因此，在测试过程中，根据晶体的实际情况，灵活选择测试温度对获得良好的测试数据有着重要意义。
样品化合物骨架结构:

图 5 化合物结构图

图 6 化合物堆积结构图

图 7 晶体样品照片

图 8 不同条件的晶体单晶衍射图：
a.块状晶体 193K Mo 靶测试；b.块状晶体 193K Cu 靶测试
c.薄片晶体 193K Mo 靶测试；d.薄片晶体室温 Cu 靶测试

晶体生长是物质在特定的物理和化学条件下由气相、液相或固相结晶的过程，X-射线晶体衍射学是指晶体的周期性结构使晶体能对 X-射线产生衍射效应, 形成 X-射线衍射法从而获得有关晶体结构可靠而精确的数据的方法，而晶体微观结构的类型（晶胞类型）及其基本尺寸（晶面间距，晶胞参数等）则直接影响着衍射。对于一些层状堆积形成的晶体，为避免出现多重孪晶，应当尽可能地将晶体切割成薄片进行测试，除此之外，还应当选择合适的靶材和温度，有些晶体在低温下可以获得较好的单晶数据，而有些晶体则最好在室温下进行测试。晶立得测试技术人员凭借着丰富的单晶测试经验，快速的了解了晶体样品的特征属性，利用先进的显微镜设备，对晶体样品进行了精准且均匀的切割，选择合适的靶材和测试温度，历时三十分钟完成了该晶体的数据收录环节。在确认数据收录完整以及各项指标良好后，拥有丰富解析经验的技术人员及时对该数据进行了还原解析，经过层层审核环节后，及时的将准确解析数据发送给客户。晶立得技术团队在提供专业高效服务的同时，也为客户创造了更为全面优质的客户体验。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system hexagonal
Space group P63/m
a/Å 12.005(3)
b/Å 12.005(3)
c/Å 28.003(5)
α/° 90
β/° 90
γ/° 120
Volume/Å3 3494.62(5)
Z 3
ρcalc g/cm3 1.432
μ/mm-1 1.118
F(000) 1476.0
Crystal size/mm3 0.07 × 0.16 × 0.18
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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