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单晶培养、测试、解析经典案例 006

2023-07-19
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料
案例分享
案例 A：对于样品纯度不高的单晶培养，通过使用特定培养方法成功培养出了目标晶体。
难点：样品材料的提纯是进行晶体培养必不可少的环节，微量杂质的存在则会给晶体的培养带来较大影响。因此，精确控制材料中所含杂质的含量，实现样品的高纯度是得到目标结构晶体的关键因素之一。然而，在日常的实验过程中，某些特殊样品的提纯具有较大困难，导致提纯后样品整体纯度仍偏低。该培养样品材料中含有多种成分，需要对其中的特定成分进行单晶培养，以求获得目标结构，若仅使用常规方法进行单晶培养，则在很大程度上无法获得所需目标成分的结构信息。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

 

化合物堆积结构图

通过运用单晶培养技术，将粉末状或其他形态的样品培养成晶体状态，并对其进行单晶X-射线衍射仪结构信息检测，是目前确定结构较为准确且先进的验证手段。晶立得单晶培养技术团队积极与客户进行沟通，仔细分析样品特有属性，认真了解客户需求，经过缜密的项目讨论，制定了一系列的实验方案。首先根据客户所给的目标结构信息，分析样品的极性溶解性，选择合适溶剂，实施了多种培养方案，并对开始的培养产物进行实验方案的改良，最终选取了具有良好溶解性的甲苯和甲醇混合溶剂作为培养环境，运用程序降温的方式，实现了目标晶体的逐步析出，终而得到具有良好质量晶体材料，随后立即进行了测试解析，圆满的得到该组分的结构信息。公司技术团队间的紧密协作，更进一步提高了工作的效率与数据的准确度。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system Trigonal
Space group P32
a/Å 10.2001(3)
b/Å 10.0205(4)
c/Å 13.3002(5)
α/° 90
β/° 119.9622(8)
γ/° 90
Volume/Å3 1630.3(6)
Z 3
ρcalc g/cm3 1.600
μ/mm-1 0.302
F(000) 550.0
Crystal size/mm3 0.11 × 0.15 × 0.17
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

培养前（粉末状样品在紫外灯下的状态）

培养晶体（晶体呈黄色透明长条状晶）

案例 B：高难度单晶测试
难点：晶体整体偏大，硬度较差且透明度也比较低。对于该晶体的挑选以及上机检测中曝光时间的设定都需要较高技术性，测试过程中发现衍射点孪度比较高，高角衍射也稍弱。综上，对于该晶体的测试解析则具有一定难度。
样品化合物骨架结构:

化合物单胞结构图

化合物堆积结构图

晶体的整体形态

所挑选的晶体形态

测试过程衍射情况

具有丰富测试解析经验的晶立得技术团队，首先对该晶体样品的特性进行了整体把握，挑选出了具有较好形态的单颗晶体，运用专业的测试技术，严格把控晶体衍射情况，设置最优曝光时间以及其余可调参数，用时五小时完成测试环节，获得了良好的晶体数据。紧接着团队及时的对数据进行还原解析处理，在较短时间内获得了得该样品的结构信息。另外，为保证反馈给客户结构信息的准确性，公司经过层层审核校验，确保了结构信息的准确性，充分体现了晶立得技术团队的专业性以及高效性。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system monoclinic
Space group C2/C
a/Å 5.0021(3)
b/Å 6.8500(4)
c/Å 15.5032(5)
α/° 90.322(3)
β/° 96.440(2)
γ/° 90.561(2)
Volume/Å3 857.35(8)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.359
μ/mm-1 0.352
F(000) 463.0
Crystal size/mm3 0.1 × 0.18 × 0.15
Radiation MoKα (λ = 0.71073)
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