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单晶培养、测试、解析经典案例 009

2023-10-27
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：对于光稳定性较差材料的单晶培养，通过避光培养短时间内获得具有高衍射质量的目标晶体。
难点：化合物的稳定性与自身结构及所处环境密切相关，是衡量材料稳定性的一个重要指标，其中较为常见的是光稳定性和热稳定性。该样品具有较差的光稳定性，培养过程需要进行避光保护，运用常规方法进行晶体培养时，会因日光、灯光的长时间照射而使化合物的结构发生变化，从而无法获取质量优良的目标晶体。
样品化合物骨架结构:

化合物结构图

 

化合物堆积结构图

光稳定性所对应的光化学反应是指材料因吸收光的能量而引发的化学反应，从而导致化合物分子发生分解或偶合反应而转化为新结构。拥有丰富成功培养经验的晶立得技术人员，在认真了解到客户提供样品的光稳定性较差的特征属性后，针对该样品制定了一系列特殊的培养方案，从拿到该样品起的全过程尽可能的做到了避光处理，保证了材料结构的稳定性。技术人员对该样品的溶解性进行了具体掌握，尝试多种培养方法，在实验过程中使用锡纸进行避光处理，不断优化调整实验方案。最终选取了以正戊烷作为不良溶剂，使用良溶剂四氢呋喃将样品进行溶解，避光条件下进行气相扩散，仅用了两天的时间便得到了质量优良的目标晶体。晶立得测试技术人员立马对该晶体进行上机衍射测试，在三十分钟内，完成了此项目的测试环节，并立即对该数据进行了解析，及时的将准确的晶体结构信息反馈到客户手中。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 8.0021(2)
b/Å 9.3055(3)
c/Å 11.032(5)
α/° 70.621 (5)
β/° 95.0204(3)
γ/° 82.8103(4)
Volume/Å3 860.77(8)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.526
μ/mm-1 0.811
F(000) 366.0
Crystal size/mm3 0.17 × 0.13 × 0.11
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

采用避光实验方案培养出的长条状晶体

上机测试衍射图（铜靶测试衍射点）

案例 B：高难度单晶测试
难点：单晶测试的衍射强度取决于化合物各组成原子的元素种类及其分布排列，然而X-射线的吸收是影响衍射数据质量的主要因素之一。当晶体中含有对X-射线吸收较大的重元素并且所含比重较高时，晶体的外貌形态则会对衍射数据产生重大影响。案例B所示的暗棕色晶体体积较大，透明度较差，结构中含有重元素。在对这类晶体进行测试时，需要将晶体进行合适形状大小的切割，否则会出现衍射照片的背底较大，衍射照片整体变暗以及数据的信噪比偏低的情况，以至于影响后续对单晶衍射原始数据的吸收校正处理。因此，针对这类晶体的测试解析具有一定难度。
样品化合物骨架结构:

化合物结构图

化合物堆积结构图

晶体样品

上机测试衍射图（钼靶测试衍射点）

X-射线晶体衍射学是指晶体的周期性结构使晶体能对X-射线产生衍射效应, 形成X-射线衍射法从而获得有关晶体结构可靠而精确的数据的方法，而晶体微观结构的类型（晶胞类型）及其基本尺寸（晶面间距，晶胞参数等）则直接影响着衍射。当晶体结构中含有吸收较强的重元素时，晶体的外形则会对吸收产生较大影响，从而影响着最终所得的衍射数据。在测试这类晶体时，需要尽量挑选体积较小的块状晶体，将晶体的长宽高三个方向尽量切割均匀后再进行上机测试，否则会出现各向异性较强烈，影响后续的数据解析。晶立得测试技术人员凭借着丰富的单晶测试经验，快速的了解了晶体样品的特征属性。利用先进的显微镜设备，对晶体样品进行了精准且均匀的切割。经过上机检测后，确定了具有较好衍射参数的晶体，历时二十五分钟完成了该晶体的数据收录环节。在确认数据收录完整以及各项指标良好后，拥有丰富解析经验的技术人员及时对该数据进行了还原解析，经过层层审核环节后，及时的将准确解析数据发送给客户。晶立得技术团队在提供专业高效服务的同时，也为客户创造了更为全面优质的客户体验。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system monoclinic
Space group P21/c
a/Å 15.0232(3)
b/Å 9.005 (2)
c/Å 28.003(5)
α/° 90
β/° 96.0130(2)
γ/° 90
Volume/Å3 3314.14(10)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.652
μ/mm-1 1.238
F(000) 1658.0
Crystal size/mm3 0.15 × 0.13 × 0.10
Radiation MoKα (λ = 0.71073)
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