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单晶培养、测试、解析经典案例 011

2023-12-28
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：MOF单晶的培养案例
难点：本案例的目标晶体为有机配体与金属铜的配位化合物，鉴于金属铜的强催化性，该铜基 MOF 在溶剂热条件下易形成黑色粉末产物。
MOF 单晶的培养方法通常有水热法、溶剂热法和界面结晶法。该案例中技术人员选择在常温条件下利用界面扩散法作为培养方法。首先通过少量单因素实验，筛选适合晶体生长的溶剂条件，最终在甲醇（有机相）和水（无机相）的溶剂环境中得到形貌较差的晶体，该晶体的衍射点弱且有明显拖尾现象（如图 1）。

图 1

在确定晶体培养的溶剂环境后，技术人员调控界面结晶法的其他条件包括有机相的物料浓度，无机相的物料浓度，铜盐的阴离子以及缓冲层的体积，由于界面扩散法对实验中各种变量因素都较为敏感，细微的条件变化均会得到不同形貌不同质量的晶体（如图 2），在大量的实验条件过程中最终得到菱角分明的绿色块状晶体（如图 3）。

图 2

图 3

案例 A 结构堆积图

样品解析数据晶体学表
Temperature/K 298.00
Crystal system Monoclinic
Space group P21/c
a/Å 17.4812(13)
b/Å 27.0663(14)
c/Å 15.5030(12)
α/° 90
β/° 96.1637(10)
γ/° 90
Volume/Å3 6172.4(7)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.541
μ/mm-1 0.862
F(000) 2928
Crystal size/mm3 0.30 × 0.18 × 0.02
Radiation MoKa (λ =0.7107)
案例 B：单晶挑选测试案例
难点：晶体整体形貌大且透明，但测试过程种极易风化。
样品为外观透明的超大颗晶体，存放于少量母液当中。首次测试时，挑选一颗大小适宜的晶体上机测试，快扫过程中仅采用1s的曝光时间就得到良好的衍射点，如图 4（左），但测试过程中，衍射点逐渐变弱且分辨率大大下降，如图 4（右）。

图 4. 左图为第一轮测试衍射情况，右图为第 4 轮衍射情况

技术人员判断晶体样品在测试过程中发生风化，将该样品取下观察发现这颗晶体已产生多处裂纹。由于晶体本身体积较大，生长过程中可能因生长速度太快而产生缺陷，因此在晶体易风化的情况下，技术人员对较大颗的晶体进行快速切割，切除晶体外层可能不太稳定的部分，选用晶体内层部分进行测试。经过多次对晶体的挑选，设置 1s 曝光时长，在 150k 的低温条件下晶体的衍射情况如图 5，该晶体在测试后期也未发生风化，衍射情况保持良好。

图 5 切割后晶体的第三轮衍射情况

案例 B 结构堆积图

样品解析数据晶体学表
Temperature/K 150.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 11.3697(5)
b/Å 14.1825(10)
c/Å 15.2283(7)
α/° 87.364(9)
β/° 98.723(2)
γ/° 73.256(8)
Volume/Å3 2944.6(11)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.834
μ/mm-1 6.342
F(000) 1248
Crystal size/mm3 0.28 × 0.22 × 0.29
Radiation CuKα (λ = 0.7107)
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