• 联系我们:
  • 025-86669819
  • 2573477390
  1. 主页
  2. 前沿动态
  3. 单晶培养、测试、解析经典案例 007

单晶培养、测试、解析经典案例 007

2023-08-25
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：溶剂的选择对于单晶培养来说是十分重要的。该样品对于多种常用溶剂都具有较差溶解性，运用常规方法进行晶体培养时，无法析出质量优良的可测晶体。技术人员通过不断调整溶剂配比以及优化实验方案，最终获得具有良好衍射性能的高质量单晶。
难点：利用溶液进行单晶培养是最为常见的，晶体在溶液中的生长一般经历近饱和—饱和—过饱和—结晶的过程。在使用常规方法进行晶体培养时，由于该样品的溶解性较差，培养析出产物多为粉末状物质，无法得到目标晶体。在考虑高效性的前提之下，需要找出合适的溶剂及培养方法，不断的调整优化实验方案直至获得质量良好可测晶体。因此在对这类样品进行培养时存在一定的难度。
样品化合物骨架结构:

化合物结构式

 

化合物堆积结构图

从热力学角度来说，晶体的生长是典型的相变过程，因此在为晶体设计培养方案时，需要考虑发生该相变过程中所需要的各类环境因素。技术人员在收到样品之后，首先针对该样品的结构属性进行了仔细的分析，制定了一系列的培养方案。通过培养前的溶解性实验，了解到该样品对于大多数常用溶剂都具有较差的溶解性，因此培养技术人员则尝试使用不同类型的混合溶剂对粉末状样品进行溶解，并针对该样品的结构属性实施了多种类型的培养方案，由于样品骨架结构较大且溶解性不好，多次实验结果，均未获得理想可测晶体。通过不断优化调整实验方案，最终利用液相扩散的方法，将甲醇和二氯甲烷作为下层溶剂，密度较小的甲基叔丁基醚作为上层溶剂，密闭进行缓慢挥发，得到了质量优良的无色透明长条晶体。晶立得测试技术人员立马对该晶体进行上机衍射测试，在三个小时内，完成了此项目的测试环节，接下来经过缜密的解析审核流程，在较短时间内将准确的晶体结构信息反馈到客户手中。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system monoclinic
Space group P21/c
a/Å 9.1038(3)
b/Å 11.3055(2)
c/Å 14.0318(2)
α/° 90
β/° 93.204(3)
γ/° 90
Volume/Å3 1832.62(8)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.302
μ/mm-1 0.588
F(000) 682.0
Crystal size/mm3 0.19 × 0.11 × 0.1
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
实验典型图片

优化实验方案前培养出的粉末状物质

优化实验方案后培养出的长条状晶体

案例 B：高难度单晶测试
难点：晶体的外貌形态与多种因素有关，其中晶体生长时所处的外界环境（温度、酸碱度等因素）有着十分重要的影响，然而样品本身的性质即内因却是最基本的。案例 B 所示晶体，结构相对复杂，质地较脆，整体硬度及透明度较差。针对这类晶体的测试解析，快速准确的挑选出质量良好的单晶，并设置合理曝光时间则显得尤为重要。
样品化合物骨架结构:

化合物结构图

化合物堆积结构图

晶体样品

上机测试衍射图（铜靶测试衍射点）

在测试这类透明度较低且易碎的晶体时，很难清楚的看到单晶表面附着的其他物质，并且由于其质地相对较软，用针剥离杂质的过程具有一定难度。使得晶体在进行上机测试时，很容易出现衍射较弱以及多重孪晶的情况，导致后面的解析也会出现不同程度的阻碍。晶立得测试技术人员凭借着丰富的单晶挑选经验，利用先进的显微镜设备，对该晶体样品进行了仔细的挑选。经过上机检测后，确定了具有较强衍射以及较高指标化率的晶体，历时两个半个小时完成了该晶体的数据收录环节。在确认数据收录完整以及各项指标良好后，拥有丰富解析经验的技术人员对该数据进行了及时的解析，经过层层审核环节后，及时的将准确解析数据发送给客户。晶立得技术团队在严格遵循每一操作流程的同时，也将更为精准高效的服务呈现给客户。
样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system triclinic
Space group P-1
a/Å 11.1002(2)
b/Å 13.0052(3)
c/Å 15.3210(5)
α/° 92.3014(2)
β/° 109.322(5)
γ/° 110.636(2)
Volume/Å3 2315.4(5)
Z 2
ρcalc g/cm3 1.283
μ/mm-1 0.620
F(000) 660.0
Crystal size/mm3 0.14 × 0.12 × 0.11
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
  • 025-86669819 / 15365079523
  • sales@xtalexpress.com
  • 南京市栖霞区仙林街道纬地路9号江苏生命科技创新园C6栋201室
    • 晶立得

    联系我们

    © 南京晶立得科技有限公司版权所有 苏ICP备2021050374号
    站点地图 隐私声明